傅里葉變換紅外光譜儀簡(jiǎn)寫(xiě)為FTIR。傅里葉紅外光譜儀是通過(guò)丈量干與圖和對(duì)干與圖進(jìn)行傅里葉改變的辦法來(lái)測(cè)定紅外光譜
。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與構(gòu)成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉改換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉改換測(cè)定紅外光譜用于準(zhǔn)
確操控兩相干光光程差的干與儀丈量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差改變的干與圖其間v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干與
圖進(jìn)行傅立葉改換得實(shí)踐的吸收光,
傅立葉改換紅光譜具有高檢測(cè)靈敏度、高丈量精度、高分辨率、丈量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。跟著計(jì)算機(jī)技術(shù)的
不斷進(jìn)步,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該辦法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī),無(wú)機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、資料科學(xué)、生
物、醫(yī)藥和環(huán)境等范疇。
傅里葉變換紅外光譜常見(jiàn)問(wèn)題及注意事項(xiàng)
1. 壓片法 KBr 的處理和保存
壓片運(yùn)用的KBr不一定要光譜純的,國(guó)外也常常運(yùn)用分析純的,可是,有必要留意以下幾點(diǎn):
①挑選正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒(méi)有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒(méi)有無(wú)雜質(zhì),尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-,NO3-等,能夠先做個(gè)紅外
看看純度。
②假如符合要求的話(huà),能夠處理一大批KBr。首要,用潔凈的瑪瑙研缽細(xì)心研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中
400℃燒30分鐘,置于專(zhuān)用的干燥器中冷卻。
③再做個(gè)KBr紅外,看看吸收。假如沒(méi)有特別吸收,就放干燥器中,能夠一致保存。
④別的運(yùn)用個(gè)小稱(chēng)量瓶和專(zhuān)用藥勺,取出一小部分KBr供往常運(yùn)用,與一致保存的KBr要分開(kāi)。保存的KBr要盡量減少開(kāi)啟次
數(shù)。
⑤做紅外的KBr一定要專(zhuān)用,不要和其它試驗(yàn)組成的混用。藥品遵從只許出,不許進(jìn)的原則。處理過(guò)的KBr也是這樣,避免
污染。
⑥運(yùn)用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。
⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要丟掉破碎的溴化鉀片,能夠用來(lái)壓片。
2. 液膜 KBr 晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)刻久了,不太通明或不平整,有幾個(gè)辦法能夠完全處理 :
①能夠用附帶的拋光附件拋光。
②能夠先用最細(xì)的金相(色彩最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
③國(guó)外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。作用也很好。處理時(shí)一
定要帶好手套,避免手上濕氣的腐蝕。
3. 傅里葉變換紅外光譜儀操作注意事項(xiàng)
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長(zhǎng),這樣才干避免發(fā)生色散譜,留意 : 研磨進(jìn)程盡量不要吸收水分,不要對(duì)著
樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時(shí)分,留意輕開(kāi)輕關(guān)樣品室,一起,不要面臨樣品室呼氣,能夠使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機(jī)溶劑,比方,丙酮不要沾的許多。
d.液體樣品要操控好厚度。
e.手洗潔凈和干燥是很重要的。
4. 一些特別樣品的處理辦法
a.有些在溶液中生成的樣品,如,配合物一類(lèi)等,不易提取出來(lái)。能夠把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。假如樣品不怕加
溫,能夠加溫干燥后測(cè)試。假如樣品不能加溫,能夠待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中天然干燥后再測(cè)紅外。
b.有些含水的樣品,假如,沒(méi)有氟化鈣的鹽片,能夠用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測(cè)完后拋棄。
c.平常用壞了的KBr片,比方,摔裂的半個(gè)片都行,專(zhuān)門(mén)用來(lái)測(cè)含水樣品。假如光面不好了,能夠用異丙醇5份加水1份,滴
加在絨布上拋光后運(yùn)用。
d.依據(jù)樣品的特點(diǎn)來(lái)處理樣品。